細說真空冷凍干燥機的幾個影響條件
RT實驗室超真空冷凍干燥機廣泛應用于食品、血液制品、生物制品、醫(yī)藥和活性物質領域。尤其在制藥行業(yè),真空冷凍干燥機應用廣泛。真空冷凍干燥技術是將濕物料或溶液在低溫下凍結成固態(tài),然后在真空下使其中的水分不經(jīng)液態(tài)直接升華成氣態(tài),終使物料脫水的干燥技術。
有關真空冷凍干燥機的幾個影響條件說明:
1.真空度
真空系統(tǒng)的作用是排出從冷阱中抽出的不可凝性氣體和空氣,以建立能保持制品升華速率的真空度。高真空度有效地降低了水蒸氣氣流的阻力,同時在干燥過程中由于沒有空氣的存在,也就避免了氧化作用。
冷凍干燥時,冷阱內的壓強,不是越低越好,而是要控制在一定的范圍之內。壓強低當然有利于產(chǎn)品內冰的升華。但由于壓強太低時對傳熱不利,產(chǎn)品不易獲得熱量,升華速率反而降低。當壓強太高時,產(chǎn)品內冰的升華速率減慢,于是產(chǎn)品自身的溫度上升,當高于一定程度時,產(chǎn)品將發(fā)生熔化,造成凍干失敗。
2.預凍溫度
在真空冷凍干燥過程中,需要先對被干燥的物品進行預凍。制品預凍的基本目的是:在水分升華時使制品中的固體顆粒得以固定,以防止制品發(fā)生物理和化學反應。由于各種有機物或無機物構成的液態(tài)制品在預凍后通常形成一種共晶狀態(tài),因此對于每一種需進行冷凍干燥處理的制品,都應找出其相應的共晶點溫度,即制品中結構水凍結時的溫度,而預凍溫度也要求低于共晶點溫度,從而使制品保持在凍結狀態(tài),否則就不能得到性狀良好的產(chǎn)品。如果預凍溫度不夠低,則制品可能沒有*凍結,在抽真空升華時會膨脹起泡;若預凍溫度太低,不僅會增加不必要的能量消耗,而且對于某些生物藥品,會降低其凍干后的成活率。
另外,制品的預凍速率對干燥效果也有很大的影響。從冰點到制品的共晶點溫度之間需要快速冷卻,否則易使生命體蛋白質變質??焖倮鋮s時晶體所形成的晶粒細且數(shù)量多。這樣的冰晶在升華時速度慢,但干后溶解快,能反映出產(chǎn)品原來的結構;緩慢冷卻產(chǎn)生的冰晶較大,不利于升華,但干后溶解慢。所以,我們需要試驗一個合適的冷卻速度,因此預凍之前應確定三個數(shù)據(jù)。其一是預凍的速率。產(chǎn)品不同,預凍的速率也應該不一樣。其二是預凍的低溫度。預凍的低溫度應低于共晶點的溫度。其三是預凍的時間。保證抽真空之前所有產(chǎn)品均已凍實。不致因抽真空而冒出瓶外。
3.擱板溫度
向凍結的制品提供熱量是為了補充水蒸氣升華所喪失的能量,以維持制品合適的升華溫度。
在升華干燥階段,擱板是產(chǎn)品熱量的來源。擱板溫度高,產(chǎn)品獲得的熱量就多;擱板溫度低,產(chǎn)品獲得的熱量就少;擱板溫度過高,產(chǎn)品獲得過多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生熔化;擱板溫度過低,產(chǎn)品得不到足夠的熱量會延長升華干燥時間。因此,擱板的溫度應進行合理的控制。
擱板溫度的高低應根據(jù)物料溫度、真空度等因素來確定。如果在升華干燥的時候,產(chǎn)品的溫度低于該產(chǎn)品的共晶點溫度較多,而且冷阱內真空度較高,則擱板的加熱溫度還可以適當提高。